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'''Crystallization''' is a [[unit process]] through which a chemical compound, dissolved in a given solvent, precipitates in controlled conditions to allow successive separation between the phases.

Crystallization is therefore an aspect of [[precipitation (chemistry)| precipitation]], obtained through a variation of the [[solubility]] conditions of the [[solution|solute]] in the [[solvent]], as compared to precipitation due to chemical reaction.

===History===

Crystallization is one of the pristine [[unit process]]esprocesses. It may be assumed that our ancestors used [[sodium chloride]] found in crevices of the surfacing rocks after drying caused by solar radiation: this process is still in use in modern [[solar pond]]s.

Other crystallization processes, for example in [[sucrose]] production (this is the crystalline product having the largest word production, followed by sodium chloride), or used in [[pigment]] manufacturing, were used in ancient times: thes eproducts were sometime produced crystallizing the solutes of some more or less natural brine.

In more recent times, the fast expansion of chemical industry has required a thorough study of the dynamics of '''crystallization''', and this unit operation is now used in many branches of chemical engineering. Mass products, such as [[sodium chloride|table salt]], [[sucrose|sugar]], [[sodium sulfate|sodium sulphate]], [[urea]]. just to name a few, are produced by crystallization from solutions.

'''Crystallizer''' technology has progressed alongside with the new processes. Once simple [[tank|tanks]] in which, through [[cooling]], [[evaporation]] or maybe through [[pH]] variation a crystal was obtained, nowadays continuous machines ensure a remarkable constance in the product characteristics. Among the first models of modern crystallizers were probably the ''calandria'' type, being today the standard crystallizer for sucrose, and the ''Oslo'', named after the [[Oslo|Norwegian capital]], since it was developed to produce [[table salt|salt]] in a climate not particularly fit for solar ponds, salt being widely used in [[Norway]] in [[stockfish]] production. The Oslo type was probably the first crystallizer designed specifically for the control of crystal growth.

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* It is of course not applicable to compounds having ''reverse'' solubility, a term to indicate that solubiliti increases with temperature decrease (an example is sodium sulphate in the picture, where solubility is reverse above 32.5 °C).

=====ConstructionCooling of a crystallizercrystallizers=====

The simplest cooling crystallizers are tanks provided with a [[mixer]] for internal circulation, where temperature decrease is obtained by heat exchange with an intermediate fluis circulatin in a jacket. These simple machines are used in batch processes, as in processing of [[pharmaceuticals]] and are prone to scaling. batch processes normally provide a relatively variable quality of product along the batch.

I più semplici cristallizzatori per raffreddamento sono dei [[serbatoi]], agitati, in cui si ottiene un abbassamento della temperatura per [[scambio termico]] con un fluido intermedio freddo che circola nella camicia. Macchine così semplici sono impiegate nei processi discontinui, ad esempio nell'[[industria farmaceutica]], ma sono soggette a frequente sporcamento delle superfici di scambio, e quindi a pulizie frequenti.

[[Image:DTB_Xls.png|frame|left|Cristallizzatore tipo DTB]]

Una variante è costituita da serbatoi agitati, nei quali sono immersi tubi flessibili in materiale antiaderente (solitamente [[PTFE]]), all'interno dei quali circola una soluzione fredda. La circolazione del fluido causa lo sbattimento dei tubi ed il distacco dei cristalli che ad essi avessero aderito. Adatti a piccole installazioni, sono soggetti a frequenti rotture dei tubi.

The ''Swenson-Walker'' crystallizer is a model, specifically conceived by Swenson Co. around [[1920]], having a semicylindric horizontal hollow trough in which a hollow [[screw]] conveyor or some hollow discs, in which a refrigerating fluid is circulated. The refrigerating fluid is sometimes circulated in a jacket around the trough. Crystals precipitate either on the bottom of the trough, or on the surface of the screw/discs, from which they are removed by scrapers. The screw, if provided, pushes the slurry towards a discharge port.

Cristallizzatori di maggiore capacità sono in genere del tipo a ''circolazione forzata''. In essi un organo di pompaggio (una [[pompa]] oppure un [[agitatore]] ad [[elica]] assiale consente di mantenere la [[torbida]] di cristalli in [[sospensione]] omogenea anche attraverso le eventuali superfici di scambio; variando la [[portata]] della [[pompa]] di fatto controllo il volume di contatto dei cristalli con la soluzione sovrasatura, e riesco ad ottenere velocità sulle superfici di scambio abbastanza alte da contrastare lo sporcamento.. Molti di questi cristallizzatori sono raffreddati per espansione: se ho un liquido alla [[temperatura]] T₀ e lo inserisco in un ambiente ad una pressione P₁ tale che la [[temperatura]] T₁di saturazione del liquido a pressione P₁ sia inferiore a T₀, ecco che il liquido cederà [[calore]] per quanto compete alla differenza di [[temperatura]], portandosi a temperatura T₁ ed evaporando una quantità di solvente il cui [[calore latente]] sia uguale alla differenza entalpica tra le condizioni a T₀ e T₁. In parole povere, ho raffreddato la soluzione per evaporazione, ottenendo così anche una certa concentrazione della soluzione.

A common practice is to cool the solutions by flash evaporation: A liquid at a given T₀ temperature is transferred in a chamber at a pressure P₁ such that the liquid saturation temperature T₁ at P₁ is lower than T₀, the liquid will release [[heat]] according to the temperature difference and a quantity of solvent, whose total [[latent heat]] of vaporization equals the difference in [[enthalpy]]. In simple words, I cool the liquid by evaporating a part of it.

Un modello un po' particolare è il cosiddetto cristallizzatore ''Swenson-Walker'', costituito da un serbatoio semicilindrico ad asse orizzontale, all'interno del quale ruota una [[coclea]] cava, o un pacco di dischi cavi, immersi per metà, in cui circola un fluido intermedio freddo. i cristalli si depositano sul fondo o aderiscono alla coclea; un raschiatore posto sopra il livello liquido stacca i cristalli aderenti che ricadono nel liquido.

Qualunque sia la forma del cristallizzatore, per tenere conto dei parametri sopra indicati, è importante controllare il tempo di ritenzione e la quantità di cristalli, in modo da ottenere le migliori condizioni di superficie specifica del cristallo, e quindi l'accrescimento più rapido. Ciò si ottiene realizzando una zona di separazione dei cristalli dalla massa liquida, solitamente per [[sedimentazione]] naturale. In genere i cristalli vengono riciclati nella massa liquida, mentre la soluzione chiarificata (ed esausta) viene estratta. Un caso tipico di applicazione è il cristallizzatore tipo DTB (''Draft Tube and Baffle''), ideato da Richard C. Bennett alla fine degli anni '50. (si narra anzi che il nome derivi da quello dell'inventore, detto Dick Bennett, ma nessuno ha mai trovato la ragione della T). Nel DTB (vedi figura) la circolazione è assicurata da un elica a flusso assiale (in giallo) intubata che spinge verso l'alto, mentre all'esterno del cristallizzatore vero e proprio vi è una corona circolare in cui la soluzione esausta risale a bassa velocità, consentendo la sedimentazione dei cristalli, che vengono risucchiati dal flusso discendente. Si ottiene così un controllo quasi perfetto di tutti i parametri della cristallizzazione.

====Evaporative crystallization====

Another option is to obtain, at an approximately constant temperature, the precipitation of the crystals by increasing the solute concentration above the solubility threshold. To obtain this, I have to increase the solute/solvent mass ratio using the technique of [[evaporation]]. This process is of course insensitive to change in temperature (as long as hydration state remains unchanged).

L'altra possibilità è di sfruttare, a temperatura più o meno costante, la precipitazione dei cristalli all'aumentare della concentrazione del [[soluto]] al di sopra del limite di [[solubilità]]. Per fare ciò devo rimuovere parte del solvente, e questo viene fatto per [[evaporazione]].

Al consideration on control of crystallization parameters are the same as for the cooling models.

=====Evaporative crystallizers=====

Most of industrial crystallizers are of the evaporative type, such as the very large [[sodium chloride]] and [[sucrose]]units, whose production accounts for more than 50 % of the total world production of crystals. The most common type is the ''forced circulation'' (FC) model (see [[evaporator]]). A pumping device (a [[pump]] or an axial flow [[mixer]] keeps the crystal [[slurry]] in homogeneous [[suspension]] throughout the tank, including the exchange surfaces; by controlling pump [[flow]] , control of the contact time of the crystal mass with the supersaturated solution is achieved, together with reasonable velocities at the exchange surfaces. The Oslo, mentioned above, is a refining of the evaporative forced circulation crystallizer, now equipped with a large crystals settling zone to increase the retention time (usually low in the FC) and to roughly separate heavy slurry zones from clear liquid.

La grande maggioranza dei cristallizzatori industriali funziona per via evaporativa. Ne sono esempio i cristallizzatori di [[cloruro di sodio]] e di [[saccarosio]], che da soli costituiscono la metà della produzione annua di cristalli nel mondo. Il modello più utilizzato è certamente quello a circolazione forzata (vedi [[evaporatore]]).

====General considerations on crystallizers====

Le considerazioni sul controllo dei parametri valgono anche per la cristallizzazione evaporativa.

[[Image:DTB_Xls.png|frame|left|CristallizzatoreDTB tipo DTBCrystallizer]]

QualunqueWhichever siathe laform formaof delthe cristallizzatorecrystallizer, perto tenereachieve contoan deieffective parametriprocess sopracontrol indicati,it èis importanteimportant controllareto ilcontrol tempothe diretention ritenzionetime eand lathe quantitàcrystal di cristallimass, into modoobtain dathe ottenereoptimum leconditions miglioriin condizioniterm diof superficiecrystal specificaspecific delsurface cristallo,and ethe quindifastest l'accrescimentopossible più rapidogrowth.. Ciò si ottiene realizzando una zona di separazione dei cristalli dalla massa liquida, solitamente per [[sedimentazione]] naturale. In genere i cristalli vengono riciclati nella massa liquida, mentre la soluzione chiarificata (ed esausta) viene estratta. Un caso tipico di applicazione è il cristallizzatore tipo DTB (''Draft Tube and Baffle''), ideato da Richard C.Chisum Bennett alla fine degli anni '50. (si narra anzi che il nome derivi da quello dell'inventore, detto Dick Bennett, ma nessuno ha mai trovato la ragione della T). Nel DTB (vedi figura) la circolazione è assicurata da un elica a flusso assiale (in giallo) intubata che spinge verso l'alto, mentre all'esterno del cristallizzatore vero e proprio vi è una corona circolare in cui la soluzione esausta risale a bassa velocità, consentendo la sedimentazione dei cristalli, che vengono risucchiati dal flusso discendente. Si ottiene così un controllo quasi perfetto di tutti i parametri della cristallizzazione.

<nowiki>[[categoria:tecnologie chimiche]]</nowiki>