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Questo fenomeno era già stato studiato separatamente da [[Antoine-Laurent de Lavoisier|Lavoisier]], [[Benjamin Franklin|Franklin]] e [[Joseph Priestley|Priestley]] pochi anni prima era stato classificato semplicemente come un'esalazione di aria infiammabile, di origine minerale.

Volta volle andare più a fondo della questione. Mentre era ospite ad [[Angera]] nella casa dell'amica [[Teresa Ciceri Castiglioni|Teresa Castiglioni]] ([[Angera]] 1750 - [[Como]] 1821), scoprì l'aria infiammabile nella palude dell'[[isolino PartegoraBruscheraPartegora]], in località Bruschera (provincia di Varese). Provando a smuovere il fondo con l'aiuto di un bastone, vide che risalivano delle bolle di gas e le raccolse in bottiglie. Diede a questo gas il nome di "aria infiammabile di palude" e scoprì che poteva essere incendiato sia per mezzo di una candela accesa, sia mediante una scarica elettrica; dedusse che il gas si formava dalla [[Decomposizione (biologia)|decomposizione]] di sostanze animali e vegetali<ref>{{cita testo|url=http://www.angera.biz/FAMIGLIE/castiglioni.htm|titolo=Fonte: Angera.biz|urlarchivio=https://web.archive.org/web/20090116055344/http://www.angera.biz/FAMIGLIE/castiglioni.htm }}</ref>. Pensando immediatamente a un suo utilizzo pratico, costruì dapprima una [[pistola elettroflogopneumatica]] in legno, metallo e vetro, il cui scopo sarebbe stato la trasmissione di un segnale a distanza, e in seguito realizzò una [[lucerna ad aria infiammabile]] e perfezionò l'[[eudiometro]] per la misura e l'analisi dei gas.

Per ulteriore conferma della sua tesi, si recò nel 1780 a [[Firenzuola|Pietramala]], sull'Appennino toscano, dove vi erano dei celebri [[fuochi fatui]]. La corretta composizione del gas fu determinata da [[William Henry (chimico)|William Henry]] nel 1805.